ساخت فیبرهای جدید ریزاستخراج فاز جامد (spme) با استفاده از مایعات یونی، نانو ذرات و تکنیک سل-ژل به منظور آنالیز ترکیبات دارویی و آلاینده ها در نمونه های زیستی

در بخش اول این پروژه از روش ریز استخراج فاز جامد جهت آنالیز تیوفنل که جزء آلاینده های زیست محیطی محسوب می شود، استفاده شد و در بخش دوم نیز داروی متادون با این روش مورد اندازه گیری قرار گرفت. در هر دو قسمت پروژه، از فیبر هایی با پوشش های جدید استفاده شد که ترکیبی از نانوذرات ومایعات یونی است. در این پروژه از نانوذرات اکسید نیکل در آنالیز تیوفنل و نانوذرات اکسید کروم در آنالیز متادون به منظور افزایش کارایی استخراج استفاد شد، که تا کنون این نانوذرات برای استخراج با روش spme گزارش نشده است. مایعات یونی oppf6 و ((et)2emim)ntf2 به ترتیب در استخراج و پیش تغلیظ تیوفنل و متادون مورد استفاده قرار گرفتند. مایع یونی ((et)2emim)ntf2 ترکیب جدیدی است که برای اولین بار سنتز شد. این مواد با کمک تکنیک سل-ژل بر روی فیبرهای استیل ضد زنگ به صورت یکنواخت و با ضخامت قابل کنترل قرار گرفتند که معایب شکننده بودن فیبرهای شیشه ای را نداشتند. هر دو آنالیز به صورت فضای فوقانی و با استفاده از کروماتوگرافی گازی با دتکتور یونش شعله ای انجام گرفت. شرایط بهینه برای تیوفنل به این صورت به دست آمد : زمان استخراج: 30 دقیقه، دمای استخراج: c ?40، 10 =ph ، مقدار نمک: %25 وزنی-حجمی، سرعت چرخش: rpm1000، منحنی کالیبراسیون در شرایط بهینه از 10 تا 1000 میکروگرم بر لیتر با ضریب همبستگی 9961/0 خطی است. حد تشخیص روش 4/1 میکروگرم بر لیتر و انحراف استاندارد نسبی(rsd) روش %4/6 به دست آمد. نتایج بهینه سازی برای استخراج متادون به این صورت به دست آمد: زمان استخراج:30 دقیقه، دمای استخراج: c? 50، m3naoh:، مقدار نمک: %30 وزنی-حجمی، سرعت چرخش: rpm 700، منحنی کالیبراسیون در شرایط بهینه از 10-50 و 200-1000 میکروگرم بر لیتر به ترتیب با ضرایب همبستگی 9977/0 و 9958/0 خطی است. حد تشخیص روش 29/1 میکروگرم بر لیتر و انحراف استاندارد نسبی روش برای 6 بار تکرار آزمایش %6/5 به دست آمد. در مرحله بعدی استخراج متادون و بهینه سازی پارامترهای موثر با استفاده از روش طراحی آزمایش توسط نرم-افزارstatgraphics انجام شد.